技术规程

混凝土氯离子测定仪

氯离子测定仪安装与调试
3.1 安装

  开箱后，请按装箱单清点物品，将主机除去包装，放置在平整的试验台上，取出备件盒中蒸馏瓶、冷凝管和石英蒸馏管等部件，按图2装配完成。

3.2 连接
3.2 1 将蒸馏瓶进气口与转子流量计出口气连接好（蒸馏瓶 进口是通到瓶底的一端）。
3.3测试
3.3 1加入约800ml 5g/L 硝酸银溶液于洗气瓶中，盖紧胶皮塞（8#塞）。
3.3 2 将50ml锥形瓶放在冷凝管下端，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中，用以承受蒸馏液，锥形瓶可斜置，便于硅胶管插入溶液中。
3.3 3将石英蒸馏管放入5ml蒸馏液，连接好蒸馏管进出口部分     （连接管不要太长，）盖上炉盖。
3.3 4开机：打开电源，设定温度控制仪温度250-260摄氏度打开温度开关，打开气泵开关（计时器同时）。调节气体流量计，控制气体流量50-200ml/min（控制气体流速4~5个/S），此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。否则检查气路是否漏气，
3.3 6关机：依次关上温度开关，关上气泵开关，关上电源开关。
氯离子测定仪 维修
如出现炉子不升温等问题时，按图3电路原理图检修，并按图4线路图检查，
3.5 注意事项
3.5 1做实验时，检查气路是否连接好，是否有漏器现象。
3.5 2 开机和关机时一定按操作步骤进行。

氯离子测定仪水泥及其原料中氯的化学分析方法
1、使用范围
 本方法规定了采用硝酸蒸馏-硝酸贡滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法，本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
2、方法摘要
 用规定的蒸馏装置在约250摄氏度下，以硝酸和过氧化氢分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯，用0.1mol/L硝酸作吸收液，蒸馏10~15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上，在PH3.5左右，以二苯碳酰肼为指示剂。用硝酸汞标准溶液进行滴定。

3、试剂
3.1除去另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，所用试剂为分析纯或优级纯试剂，本标准所列市售浓液体试剂的密度指20摄氏度的密度，单位为每立方厘米，在分析所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸
3.2 磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或大于等于85%（质量分数）

3.3乙醇（C2H5OH）95%乙醇（体积分数）或无水乙醇。
3.4 过氧化氢（H2O2）密度1.11g/cm3或30%（质量分数）
3.5 过氧化氢（NAOH）溶液1.11g/cm3或30%（质量分数）
3.6硝酸（HNO3）溶液 c（HNO3）=0.5mol/L）将2g氢氧化纳溶于100ml 水中。
3.7氯（CL）标准溶液
准确称取0.3297g已在105-110摄氏度烘过2小时光谱纯度或基准氧化纳（NaCL）溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸贡（HG（NO3）2标准溶液（C（HG（NO3）2）=0.001MOL/l）
 称取约0.34g（hg（no3）2.1/2h2o）溶于10ml硝酸（3.6）中移入1容量瓶内，用水稀释至标线摇匀。
硝酸贡标准溶液标定方法：研发单位河北省虹宇仪器设备有限公司用微量滴定管准确加入0.20mg）或1.40mg）氯标准溶液（3.7）于50ml锥形瓶中，加入20ml 乙醇（3.3）1滴溴酚蓝指示剂（3.10）及数滴氢氧化钠溶液（3.5）至溶液呈蓝色，然后滴入硝酸（3.6）至溶液刚好边黄，再过量一滴（溶液PH约为3.5）。加入10滴二苯碳酰肼指示剂（3.11）用硝酸贡标准溶液（3.8或3.9）滴定至樱桃红色出现。
 氯离子测定仪同时进行空白试验，空白实验应与测定平行进行，采用*相同的分析步骤，取同样量的试样，